Aim: evaluation of the metrological characteristics of the method for the quantitative determination of ademethionine in tablets by IR-spectrometry in the attenuated total internal reflection mode using the independent component analysis.
Material and methods. IR-spectra were recorded using an Agilent Cary 630 FTIR spectrometer in the attenuated total internal reflection mode (crystal - diamond) in the wavenumber range from 4000 to 650 cm-¹ with a resolution of 4 cm-¹. The processing of IR-spectra was performed using Agilent Microlab Expert 1.0.0.7 software (IR-spectra registration, ATR correction) and KNIME 5.3.2 with pre-installed Python 3.9.7 libraries. To conduct the study, we used the drug “Heptral”, enteric-coated tablets, 500 mg, the pharmaceutical substance ademethionine 1,4-butanedisulfonate and excipients.
Results. A chemometric model based on independent component analysis is proposed. The model includes an optimization procedure for selecting the optimal number of independent components and accounts for the effect of spectral transformations on the predictive performance of the mathematical model. The metrological characterization methodology was assessed and all independent components and their relationship to characteristic frequencies were interpreted.
Conclusions. The possibility of using the independent component analysis in the quantitative ratio of ademethionine in tablets using IR-spectrometry in the total internal reflection distortion mode with preliminary chemometric processing of the analytical signal has been shown. The optimal parameters of the mathematical model were selected (number of components, type of coordinate line correction). The relative error of the resulting model is less than 1%.
Цель: оценка метрологических характеристик методики количественного определения адеметионина в таблетках методом ИК-спектрометрии в режиме нарушенного полного внутреннего отражения с применением метода независимых компонент.
Материал и методы. ИК-спектры регистрировали с помощью спектрометра Agilent Cary 630 FTIR в режиме нарушенного полного внутреннего отражения (кристалл – алмаз) в диапазоне волновых чисел от 4000 до 650 см-1 с разрешением 4 см -1, число сканов – 10. Обработка ИК-спектров осуществлялась в программном обеспечении Agilent Microlab Expert 1.0.0.7 (регистрация ИК-спектров, ATR-коррекция) и KNIME 5.3.2 с предустановленными модулями Python 3.9.7. Для выполнения исследования использовали лекарственный препарат «Гептрал», таблетки кишечнорастворимые, покрытые пленочной оболочкой, 500 мг, фармацевтическую субстанцию адеметионина 1,4-бутандисульфонат и вспомогательные вещества.
Результаты. Предложена хемометрическая модель на основе метода независимых компонент, осуществлен подбор оптимального количества независимых компонент, учтено влияние коррекции базовой линии на результат прогноза математической модели. Проведена оценка метрологических характеристик предлагаемой методики и интерпретация весов независимых компонент и их связи с характеристическими частотами.
Выводы. Показана возможность применения метода независимых компонент в количественном определении адеметионина в таблетках методом ИК-спектрометрии в режиме нарушенного полного внутреннего отражения с предварительной хемометрической обработкой аналитического сигнала. Выбраны оптимальные параметры математической модели (количество компонент, вид коррекции базовой линии). Относительная погрешность среднего результата для полученной модели составила менее 1%.