Золь-гель синтез порошков для получения керамических композитов на основе циркона в двухступенчатом микрореакторе

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Золь-гель синтез порошков-прекурсоров циркона, оксида циркония и композита на их основе выполнен двумя способами – обратным осаждением, а также микрореакторным методом в двухступенчатом аппарате с интенсивно закрученными потоками реагентов. Проведено сравнение результатов синтеза на всех этапах – порошков-прекурсоров (1–х)(H₂SiO₃–ZrO(OH)₂)–хZrO(OH)₂, после обжига при 850°С, а также после спекания порошков в интервале температур 1000–1300°С. Изучено термическое поведение исходных наноразмерных композиций методами дифференциальной сканирующей калориметрии и термогравиметрии и дилатометрии. Оценены температурные коэффициенты линейного расширения керамических образцов. Приведены значения микротвердости для полученных керамических композитов (1–х)ZrSiO₄–хZrO₂ с разной предысторией.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

В. Л. Уголков

Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН

Email: la_mez@mail.ru
Россия, Санкт-Петербург

Ю. С. Кудряшова

Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН

Email: la_mez@mail.ru
Россия, Санкт-Петербург

А. В. Осипов

Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН

Email: la_mez@mail.ru
Россия, Санкт-Петербург

Л. П. Мезенцева

Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН

Автор, ответственный за переписку.
Email: la_mez@mail.ru
Россия, Санкт-Петербург

И. В. Макушева

Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН; Санкт-Петербургский технологический институт (технический университет)

Email: la_mez@mail.ru
Россия, Санкт-Петербург; Санкт-Петербург

Р. Ш. Абиев

Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН; Санкт-Петербургский технологический институт (технический университет)

Email: la_mez@mail.ru
Россия, Санкт-Петербург; Санкт-Петербург

Список литературы

  1. Wang L., Liang T. Ceramics for high level radioactive waste solidification // J. Adv. Ceramics. 2012. V. 1. № 3. P. 194.
  2. Burakov B.E., Ojovan M.I., Lee W.E. Crystalline materials for actinide immobilization. Imperial College Press, UK, Materials for Engineering, 2011. V. 1.
  3. Ferriss E.D.A., Ewing R.C., Becker U. Simulation of thermodynamic mixing properties of actinide-containing zircon solid solutions // Am. Mineralog. 2010. V. 95. P. 229.
  4. Ding Y., Lu X., Dan H., Shu X., Zhang S., Duan T. Phase evolution and chemical durability of Nd-doped zircon ceramics designed to immobilize trivalent actinides // Ceram. Int. 2015. V. 41. № 8. P. 10044.
  5. Thandalam S.K., Ramanathan S., Sundarrajan S. Synthesis, microstructural and mechanical properties of ex situ zircon particles (ZrSiO₄) reinforced metal matrix composites (MMCs): A review // J. Mater. Res. Tech. 2015. V. 4. № 3. P. 333.
  6. Бураков Б.Е. Кристаллические минералоподобные матрицы для иммобилизации актиноидов. // Дисс. … докт. геол.-минерал. наук. Санкт-Петербург: СПбГУ, 2012.
  7. Burakov B.E., Anderson E.B., Rovsha V.S., Ushakov S.V., Ewing R.C., Lutze W., Weber W.J. Synthesis of zircon for immobilization of actinides // Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1996. V. 412: Symposium V – Scientific Basis for Nuclear Waste Management XIX, 1995. P. 33.
  8. Orlova A.I., Ojovan M.I. Ceramic mineral waste-forms for nuclear waste immobilization // Materials. 2019. V. 12. № 16. Article number 2638.
  9. Fedorenko N.Y., Abiev R.S., Kudryashova Y.S., Ugolkov V.L., Khamova T.V., Zdravkov A.V., Kalinina M.V., Shilova O.A., Mjakin S.V. Comparative study of zirconia based powders prepared by co-precipitation and in a microreactor with impinging swirled flows // Ceram. Int. 2022. V. 49. № 9. P. 13006.
  10. Уголков В.Л., Ковальчук Н.А., Осипов А.В., Мезенцева Л.П. Золь-гель синтез наноразмерных порошков и получение керамических композитов на основе циркона и оксида циркония // Физ. хим. стекла. 2023. Т. 49. № 5. С. 522. [Ugolkov V.L., Koval’chuk N.A., Osipov A.V., Mezentseva L.P. Sol-gel synthesis of nanosized powders and obtaining ceramic composites based on zircon and zirconium oxide // Glass Phys. Chem. 2023. V. 49. № 5. P. 503.]
  11. Abiev R.S., Kudryashova Y.S., Zdravkov A.V., Fedorenko N.Y. Micromixing and co-precipitation in continuous microreactors with swirled flows and microreactors with impinging swirled flows // Inorganics. 2023. V. 11. № 2. P. 49.
  12. Proskurina O.V., Abiev R.Sh., Nevedomskiy V.N. Influence of using different types of microreactors on the formation of nanocrystalline BiFeO₃ // Nanosystems: Phys. Chem. Math. 2023. V 14. № 1. P. 120.
  13. Буляница А.Л., Белоусов К.И., Евстрапов А.А. Применение аналитических решений для оценки вариабельности распределения концентраций компонентов специфических реакций в микрофлюидных системах // Теор. основы хим. технол. 2020. T. 54. № 1. C. 105. [Bulyanitsa A.L., Belousov K.I., Evstrapov A.A Using analytical solutions to evaluate the variability of the distribution of concentrations of the components of specific reactions in microfluidic systems // Theor. Found. Chem. Eng. 2020. V. 54. № 1. P. 17.]
  14. Kawase M., Suzuki T., Miura K. Growth mechanism of lanthanum phosphate particles by continuous precipitation // Chem. Eng. Sci. 2007. V. 62. № 18–20. P. 4875.
  15. Marchisio D.L., Barresi A.A., Garbero M. Nucleation, growth, and agglomeration in barium sulfate turbulent precipitation // AIChE J. (Am. Inst. Chem. Eng. J.) 2002. V. 48. № 9. P. 2039.
  16. Marchisio D.L., Rivautella L., Barresi A.A. Design and scale-up of chemical reactors for nanoparticle precipitation // AIChE J. (Am. Inst. Chem. Eng. J.) 2006. V. 52. № 5. P. 1877.
  17. Bałdyga J., Orciuch W. Closure problem for precipitation // Trans. Inst. Chem. Engineers. 1997. V. 75. № 2. P. 160.
  18. Schwarzer H.-C., Peukert W. Combined experimental/numerical study on the precipitation of nanoparticles // AIChE J. (Am. Inst. Chem. Eng. J.) 2004. V. 50. № 12. P. 3234.
  19. Vacassy R., Lemaître J., Hofmann H., Gerlings J.H. Calcium carbonate precipitation using new segmented flow tubular reactor // AIChE J. (Am. Inst. Chem. Eng. J.) 2000. V. 46. № 6. P. 1241.
  20. Patil S., Kate P.R., Deshpande J.B., Kulkarni A.A. Quantitative understanding of nucleation and growth kinetics of silver nanowires // Chem. Eng. J. 2021. V. 414. Article number 128711.
  21. Humphreys F.J, Hatherly M. Recrystallization and related annealing phenomena, Second Ed. Oxford, UK: Elsevier, 2004.
  22. Abiev R.Sh., Almiasheva O.V., Popkov V.I., Proskurina O.V. Microreactor synthesis of nanosized particles: The role of micromixing, aggregation, and separation processes in heterogeneous nucleation // Chem. Eng. Res. & Des. 2022. V. 178. P. 73.
  23. Абиев Р.Ш. Химические и биохимические реакторы для контролируемого синтеза органических и неорганических веществ (обзор) // Журн. прикл. химии. 2022. Т. 95. № 11–12. С. 1339. [Abiev R.Sh. Chemical and biochemical reactors for controlled synthesis of organic and inorganic compounds // Rus. J. Appl. Chem. 2022. V. 95. № 11. P. 1653.
  24. Falk L., Commenge J.-M. Performance comparison of micromixers // Chem. Eng. Sci. 2010. V. 65. № 1. P. 405.
  25. Абиев Р.Ш. Микрореактор-смеситель многоступенчатый с закрученными потоками. Патент 2748486 РФ. 2021.
  26. Абиев Р.Ш., Макушева И.В. Влияние макро- и микросмешения на процессы растворного синтеза частиц оксидных материалов в микроаппаратах с интенсивно закрученными потоками // Теор. основы хим. технол. 2022. T. 56. № 2. C. 137. [Abiev R.Sh., Makusheva I.V. Effect of macro- and micromixing on processes involved in solution synthesis of oxide particles in high-swirl microreactors // Theor. Found. Chem. Eng. 2022. V. 56. № 2. P. 141.]
  27. Abiev R.Sh., Makusheva I.V. Energy dissipation rate and micromixing in a two-step micro-reactor with intensively swirled flows // Micromachines. 2022. V. 13. № 11. P. 1859.
  28. Фролов А.С., Войнов Н.А., Богаткова А.В., Земцов Д.А., Жукова О.П. Сопротивление тангенциальных завихрителей с прямыми стенками каналов // Хим. хим. технолог. 2021. Т. 55. № 5. С. 602. [Frolov A.S., Voinov N.A., Bogatkova A.V., Zemtsov D.A., Zhukova O.P. Resistance of tangential swirlers with rectilinear channel walls // Theor. Found. Chem. Eng. 2021. V. 55. № 5. P. 914.]
  29. Заплишный В.Н., Строганов А.М., Скородневская Л.А., Строганов В.М., Котляров И.С., Заводное В.С. Каталитический гидролиз алкоксисиланов и получение гидроизоляционных материалов на их основе // Известия Высших учебных заведений: Хим. хим. технолог. 1991. Т. 34. № 6. С. 4. [Zaplishny V.N., Stroganov A.M., Skorodievskaya L.A., Stroganov V.M., Kotlyarov I.S., Zavodnoe V.S. Kataliticheskii gidroliz alkoksisilanov i poluchenie gidroizoliatsionnykh materialov na ikh osnove // Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii: Khimiya i Khimicheskaya Tekhnologiya. 1991. V. 34. № 6. P. 4.]
  30. Мурашкевич А.Н., Камлюк Т.В., Жарский И.М. Получение пленок SiO₂ золь-гель методом и их свойства // Труды Белорусского государственного технологического университета. (Труды БГТУ) № 3. Химия и технология неорганических веществ. 2003. № 11. С. 92. [Murashkevich A.N., Kamlyuk T.V., Zharskiy I.M. Preparation of SiO₂ films by sol-gel method and their properties // Trudy Belorusskogo Gosudarstvennogo Universiteta. № 3. Khimia i Tekhnologia Neorganicheskikh Veshchestv. 2003. № 11. P. 92.]
  31. Rakhimova O.V., Magomedova O.S., Tsyganova T. Investigation of hydrolytic polycondensation in systems based on tetraethoxysilane by DK-spectrophotometry method // Glass Phys. Chem. 2019. V. 45. № 6. P. 419.
  32. Xiong X.-B., Ni X.-Y., Li Y.-Y., Chu C.-C., Zou J.-Z., Zeng X.-R. A novel strategy for preparation of Si-HA coatings on C/C composites by chemical liquid vaporization deposition/hydrothermal treatments // Sci. Reports. 2016. V. 6. № 1. Article number 31309.
  33. Уголков В.Л., Ковальчук Н.А., Осипов А.В., Мезенцева Л.П., Акатов А.А. Керамические композиты на основе циркона и оксида циркония // Новые огнеупоры. 2023. № 9. С. 28. [Ugolkov V.L., Koval’chuk N.A., Osipov A.V., Mezentseva L.P., Akatov A.A. Ceramic composites based on zircon and zirconium dioxide // Refract. Ind. Ceram. 2024. V. 64. № 5. P. 492.]
  34. Ding Y., Jiang Z., Li Y., Tang Y., Li J., Dong X., Dan H., Yang Y., Duan T. Low temperature and rapid preparation of zirconia/zircon (ZrO₂/ZrSiO₄) composite ceramics by a hydrothermal-assisted sol-gel process // J. Alloys Compd. 2018. V. 735. P. 2190.
  35. Antsiferov V.N., Kul’met’eva V.B., Porozova S.E., Krokhaleva E.G. Effect of nanodispersed zirconium dioxide on the consolidation and properties of a zircon-based ceramic // Refract. Ind. Ceram. 2011. V. 52. № 2. P. 151.
  36. Abajo C., Jimenez-Morales A., Torralba J.M. New processing route for ZrSiO₄ by powder injection moulding using an eco-friendly binder system // Bol. Soc. Esp. Cerám. V. 2015. V. 54. № 3. P. 93.
  37. Musyarofah N.R., Muwwaqor N.F., Saukani M., Kuswoyo A., Triwikantoro P.S. Phase study of SiO₂–ZrO₂ composites prepared from polymorphic combination of starting powders via a ball-milling followed by calcination // J. Phys.: Conf. Series. 2017. V. 817. № 1. Article № 012033.
  38. Wang L., Liang T. Ceramics for high level radioactive waste solidification // J. Adv. Ceramics. 2012. V. 1. № 3. P. 194.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Принципиальная схема двухступенчатого микрореактора с интенсивно закрученными потоками (микро-ВСА-2), взаимодействие потоков растворов. 1 – верхний конфузор; 2 – горловина верхняя; 3 – верхние тангенциальные патрубки; 4 – осевой патрубок; 5 – сопло; 6 – верхний диффузор; 7 – нижний конфузор; 8 – горловина нижняя; 9 – нижний диффузор; 10 – нижние тангенциальные патрубки; 11 – патрубок для вывода продуктов.

Скачать (36KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Чертеж двухступенчатого микрореактора (микро-ВСА-2), использованного для синтеза. Размеры указаны в мм.

Скачать (37KB)
Метаданные
4. Рис. 3. Зоны умеренного и интенсивного смешения, расширения объема и сепарации частиц в двухступенчатом микрореакторе (микро-ВСА-2). В скобках указаны обозначения средних скоростей растворов.

Скачать (27KB)
Метаданные
5. Рис. 4. Схема соосаждения компонентов композиций ((1–х)(H₂SiO₃–ZrO(OH)₂)–хZrO(OH)₂ для получения порошков-прекурсоров [10].

Скачать (6KB)
Метаданные
6. Рис. 5. Рентгеновские дифрактограммы порошков-прекурсоров (1‒х)(H₂SiO₃‒ZrO(OH)₂)‒хZrO(OH)₂, где х = 0.0(1); 0.5(2); 1.0(3): (а) ‒ соосаждение; (б) ‒ в микрореакторе.

Скачать (7KB)
Метаданные
7. Рис. 6. Кривые ДСК порошков-прекурсоров (1‒х)(H₂SiO₃‒ZrO(OH)₂)‒хZrO(OH)₂, где х: 0.0 (1, сплошная), 0.5 (2, штриховая) и 1.0 (3, пунктирная); а также соответствующие кривые ТГ (1’, 2’, 3’): (а) – полученные соосаждением, (б) – полученные в микрореакторе.

Скачать (12KB)
Метаданные
8. Рис. 7. Рентгеновские дифрактограммы порошков (1‒х)ZrSiO₄–хZrO₂, где х = 0.0(1); 0.5(2); 1.0(3), после термообработки при 850°C: (а) ‒ соосаждение (2 ч); (б) ‒ в микрореакторе (12 ч).

Скачать (8KB)
Метаданные
9. Рис. 8. Рентгеновские дифрактограммы порошков (1–х)ZrSiO₄–хZrO₂, где х = 0.0(1); 0.5(2); 1.0(3), после термообработки при 1000°C 24 ч: (а) ‒ соосаждение; (б) ‒ в микрореакторе.

Скачать (7KB)
Метаданные
10. Рис. 9. Рентгеновские дифрактограммы порошков (1–х)ZrSiO₄–хZrO₂, где х = 0.0(1); 0.5(2); 1.0(3), после термообработки при 1300°C 24 ч: (а) ‒ соосаждение; (б) – в микрореакторе.

Скачать (9KB)
Метаданные
11. Рис. 10. Электронные снимки порошков состава 0.5(H₂SiO₃‒ZrO(OH)₂)‒0.5ZrO(OH)₂: (а) ‒ обратное осаждение; (б) ‒ микрореакторный синтез.

Скачать (83KB)
Метаданные
12. Рис. 11. СЭМ-изображения поверхности разрушения керамических образцов после спекания при 1300°С 24 ч: (а) – ZrSiO₄, (б) – 0.5ZrSiO₄–0.5ZrO₂, (в) – ZrO₂, по данным [33].

Скачать (44KB)
Метаданные
13. Рис. 12. Кривые дилатометрии керамических образцов ZrSiO₄ (1, сплошная), 0.5ZrSiO₄‒0.5ZrO₂ (2, штриховая) и ZrO₂ (3, пунктирная) и соответствующие кривые ТКЛР в интервале 100‒1500°С (1’, 2’, 3’): (а) – из порошков, полученных соосаждением; (б) – полученных микрореакторным синтезом.

Скачать (12KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2024